Hybrides Kollagen

Aug 28, 2023

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 13365 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Wasserverschmutzung durch synthetische Farbstoffe und Ölverschmutzungen hat erhebliche Auswirkungen auf die Umwelt und lebende Arten. Hier haben wir ein kostengünstiges, umweltfreundliches und leicht biologisch abbaubares magnetisches Hybrid-Bioschwamm-Nanokomposit aus erneuerbaren Ressourcen wie Kollagen und Zellulose (Kenaf-Faser-Zellulose-Kollagen, KFCC) entwickelt. Wir haben es mit magnetischen bimetallischen Fe3O4@TiO2 (BFT)-NPs beladen, um ein Photokatalysatormaterial (KFCC-BFT) für die Behandlung von gefärbtem Abwasser sowie ein Sorptionsmittel für die Öl-Wasser-Trennung herzustellen. Die Charakterisierung der bimetallischen BFT-NPs durch XRD, HRTEM und VSM zeigte die Ablagerung von TiO2-Partikeln auf der Oberfläche von Fe3O4 mit Gitterzwischenschichtabständen von 0,24 bzw. 0,33 nm für Fe3O4 und TiO2 mit ferromagnetischen Eigenschaften. Das Ergebnis der diffusen UV-Reflexionsspektren zeigte, dass die Bandlückenenergie von Bioschwämmen mit zunehmender Bimetalleinheit abnimmt. Die photokatalytische Effizienz des so hergestellten magnetischen Hybrid-Bioschwamms beim Abbau des Kristallviolettfarbstoffs betrug bis zu 91,2 % unter sichtbaren Lichtbedingungen und 86,6 % unter direkter Sonneneinstrahlung. Darüber hinaus wurde der magnetische Hybrid-Bioschwamm zur Trennung von Motoröl von Wasser (> 99 %) verwendet und hatte eine hohe Ölsorptionskapazität von 46,1 g/g. Die Untersuchung der Recyclingfähigkeit und Wiederverwendbarkeit für 9 Zyklen ergab, dass der Bioschwamm über bis zu 5 Zyklen eine hohe Sorptionskapazität aufwies. Unsere Ergebnisse legen nahe, dass das biopolymergestützte BFT-Hybrid-Nanokomposit ein kostengünstiger und leicht biologisch abbaubarer Photokatalysator ist und ein großes Potenzial für reale Umweltsanierungsanwendungen aufweist.

Umweltverschmutzung, vor allem Wasserverschmutzung, stellt derzeit eine große globale Bedrohung dar, die erhebliche Gefahren für die Gesundheit von Mensch und Ökosystem mit sich bringt. Die Wasserverschmutzung ist für alle Beteiligten, einschließlich der Gesellschaft, der öffentlichen Behörden und der Industrie, ein ernstes Problem1. Die rasante Entwicklung von Industrien wie der Textil-, Leder-, Farben-, Papier-, Druck- und Kunststoffindustrie sowie der Offshore-Öl- und Gasindustrie führt zu einem Anstieg der Einleitung verschiedener Schadstoffe ins Wasser2. Zu den häufigsten Schadstoffen gehören organische Schadstoffe wie organische Farbstoffe, Agrochemikalien, Phenole, Kosmetika, pharmazeutische und petrochemische Abfälle, die für Wasserorganismen sehr gefährlich sind und aufgrund der Verringerung der Menge an gelöstem Sauerstoff im Wasser ganze Ökosysteme schädigen ihr oxidativer Zersetzungsprozess3,4. Neben verschiedenen organischen Schadstoffen verursachen lösliche Farbstoffe und unlösliche Öle schwere Schäden im Ökosystem. Synthetische Farbstoffe werden in der Industrie am häufigsten verwendet und bestehen aus polyaromatischen Molekülen mit einer oder mehreren Azobindungen (N=N–), die den Materialien eine dauerhafte Farbe verleihen. Die Anwendung synthetischer Farbstoffe ist vielfältig und reicht von der Textil- und Farbenindustrie bis hin zur Lederindustrie5,6,7. Die im Wasser vorhandenen ungenutzten synthetischen Farbstoffe sind giftig, krebserregend und mutagen und können bereits in geringer Konzentration Auswirkungen auf die Gewässer und den Menschen haben5,6. Es ist eine Herausforderung, Farbschadstoffe mithilfe herkömmlicher Abwasserbehandlungstechniken wie Absorption und Oxidation vollständig aus dem Wasser zu entfernen8,9.

Im Allgemeinen werden Abwässer, die lösliche Verunreinigungen, Feststoffe, Kolloide, organische Stoffe und Mineralien enthalten, durch verschiedene physikalische, chemische und/oder biologische Techniken entfernt10. Zur Entfernung organischer Verunreinigungen aus kontaminierten Abwässern sind herkömmliche Wasseraufbereitungstechniken wie Luftflotation, Fällung, Koagulation, Oxidation, Adsorption, Ionenaustausch, Membranfiltration usw. beliebt11,12. Jede Behandlungsmethode hat ihre eigenen Vorteile und Einschränkungen wie Betriebskosten, Effizienz, Funktionalität, Zuverlässigkeit, Umwelteindruck, Anforderungen an die Nachbehandlung sowie die Entstehung von Schlamm und giftigen Nebenprodukten. Für den intensiven, photokatalytischen Abbau gilt er als wirksamer und fortschrittlicher Ansatz zur Entfernung der Farbstoffe aus dem Abwasser, da er Vorteile wie niedrige Kosten, nicht selektiven Abbau und den Betrieb mit konventioneller Trenntechnik ohne weitere Sekundärverschmutzung bietet13. Unter den verschiedenen Halbleiter-Photokatalysatoren, die für die Entfernung organischer Verunreinigungen im Abwasser entwickelt wurden, wurden TiO2-Nanopartikel (NPs) aufgrund ihrer Ungiftigkeit, geringen Kosten und Verfügbarkeit, hervorragenden chemischen und thermischen Stabilität, hohen katalytischen Aktivität und hervorragenden Trägereigenschaften in großem Umfang eingesetzt14,15 ,16. Allerdings weisen die TiO2-NPs einige Nachteile auf, die ihren tatsächlichen Einsatz als Photokatalysatoren für die Abwasserbehandlung einschränken, darunter Agglomeration, die hohe Rekombinationsrate photogenerierter Elektron-Loch-Paare und die schwierige Rückgewinnung aufgrund kleinerer Partikelgrößen17,18,19. Darüber hinaus begrenzt die intrinsische große Bandlückenenergie (3,23 eV) die Verwendung von TiO2-NPs für Solarbestrahlungsanwendungen20. Bimetallische Fe3O4@TiO2 (BFT)-NPs wurden ausführlich untersucht, um das Trennungs- oder Rückgewinnungsproblem von TiO221 zu überwinden. Auf magnetischen Fe3O4-NPs basierende Photokatalysatoren bieten eine praxistaugliche Methode zur Rückgewinnung magnetischer Partikel aus dem Reaktionsmedium sowie zur möglichen Wiederverwendung des Katalysators. Darüber hinaus weisen magnetische Fe3O4-NPs einen überlegenen Magnetismus, eine ausgezeichnete Kompatibilität, eine geringe Zytotoxizität trotz hoher Beladung auf und können die Übertragung photoinduzierter Elektronen zwischen (Fe3+, Fe2+) beschleunigen, um die photokatalytische Aktivität von TiO222,23 zu erhöhen.

Wasserverschmutzung durch Ölverschmutzungen kann während der Offshore-Aktivitäten durch Unfälle mit Tankern, Lastkähnen, Pipelines, Raffinerien, Bohrarbeiten und Lagereinrichtungen auftreten. Ölverschmutzungen in Gewässern zerstörten nicht nur Wasserorganismen wie Seevögel, Säugetiere, Algen etc., auch der Sand an der Küste wurde stark verschmutzt. Nach einer großen Ölkatastrophe können die Auswirkungen auf Ökosysteme und Volkswirtschaften Jahrzehnte andauern, was das Problem der Öl-Wasser-Trennung zu einer globalen Herausforderung macht24,25,26,27. Zur Kontrolle und Beseitigung von Öllecks aus dem Wasser können verschiedene Methoden eingesetzt werden, z. B. Ölausblühungen oder Eindämmungsausblühungen. Hierbei handelt es sich um eine temporäre schwimmende Barrieremethode, die zur Eindämmung von Öl verwendet wird. Hierbei handelt es sich um einen Skimmer, der Abschäumungsmittel verwendet, um Öl vor Ort von der Wasseroberfläche abzuschöpfen Brennen, um Ölteppiche an der Wasseroberfläche zu entfernen, chemische Dispergiermittel, um die Öl/Wasser-Emulsion aufzubrechen, und physikalische Sorptionsmittel, um Öl zu absorbieren. Unter den oben genannten Methoden zur Öl/Wasser-Trennung haben physikalische Sorbentien aufgrund ihrer geringen Dichte, ihres porösen Materials mit hoher 3D-Struktur (Schwämme oder Aerogele), ihrer großen Oberfläche, Oberflächenrauheit, Gewundenheit, Recyclingfähigkeit und vollständigen Entfernung besondere Aufmerksamkeit bei Forschern und Industriekreisen erlangt und keine Sekundärverschmutzung28,29,30,31. Daher ist idealerweise eine wirksame photokatalytische Methode zur Entfernung von Farbstoffen und Ölen aus dem Abwasser erforderlich.

In den letzten Jahren wurden native Zellulose und natürlich gewonnene Nanozellulose in der Forschung in großem Umfang als erneuerbare und nachhaltige Materialien für die Herstellung von Sorptionsschwämmen verwendet, die für den Photoabbau organischer Schadstoffe und die Trennung von Öl-/Wasseremulsionen geeignet sind. Aufgrund seiner zahlreichen vorteilhaften Eigenschaften wie Erneuerbarkeit, biologische Abbaubarkeit, geringes Gewicht, große Oberfläche, gute mechanische Festigkeit, thermische Stabilität und Ungiftigkeit wird extrahierte Cellulose aus Lignocellulosefasern häufig als Füll- oder Verstärkungsmaterial für die Herstellung von Verbundwerkstoffen und Papier verwendet und Textilindustrie, Automobile und 3D-Gerüst-Biomaterialien. Für die Öl/Wasser-Trennung wurden superhydrophobe und superhydrophile/superoleophobe Zelluloseschwämme hergestellt26,28,29. Im gleichen Trend zur Herstellung biobasierter fortschrittlicher Materialien wird Kollagen, ein Abfallprodukt der Lederindustrie, kürzlich zur Herstellung von Sorptionsschwämmen für die Abwasserbehandlung verwendet. Kollagenbasierte Biomaterialien wurden aufgrund ihrer breiten Verfügbarkeit, hohen Biokompatibilität und biologischen Abbaubarkeit für verschiedene Anwendungen hergestellt, darunter Gerüste für die Gewebezüchtung32,33,34, biotechnologisch hergestellte Gerüste für die narbenfreie Heilung tiefer Verbrennungen35, die Durchführung von Hybrid-Aerogelen36 und die Wassersanierung6. Jedes Jahr werden große Mengen kollagenhaltiger Abfälle aus der Lederindustrie in die Umwelt entsorgt. Daher ist die Herstellung umweltfreundlicher und kostengünstiger biobasierter Materialien aus Lederabfällen durchaus machbar und praktikabel.

Hierin wurde ein Hybrid-Nanokomposit aus biopolymeren Cellulose- und Kollagenmatrizen, eingebettet in bimetallische Fe3O4@TiO2-NPs, mit multifunktionalen Eigenschaften für Umweltsanierungsanwendungen hergestellt. Magnetische bimetallische Fe3O4@TiO2-NPs wurden durch Mischen der vorsynthetisierten Fe3O4-NPs mit Titanvorläufer und anschließende chemische Reduktion synthetisiert. Zellulose wurde aus Kenaf-Fasern (Kenaf-Faser-Zellulose, KFC) extrahiert, während Kollagen aus Rinderhautabfällen extrahiert und zu einer Kenaf-Faser-Zellulose-Kollagen-Matrix (KFCC) kombiniert wurde. Die Kombination von BFT mit KFCC ergab einen biobasierten Kenaf-Faser-Cellulose-Kollagen-Nanokompositschwamm mit integrierten BFT-NPs (KFCC-BFT), der auf seine strukturellen und funktionellen Eigenschaften hin charakterisiert und für Anwendungen zur Abwassersanierung weiter untersucht wurde.

Kenaf-Fasern wurden aus dem Kenaf-Baum gewonnen (traditionell von Bauern angebaut, um Seile herzustellen, mit denen Reishaufen nach der Ernte zur Lagerung zusammengebunden werden können), der im Dorf Issakaha in der Region Korhogo an der Elfenbeinküste gesammelt wurde. Alle Pflanzenexperimente entsprachen den relevanten institutionellen, nationalen und internationalen Richtlinien und Gesetzen. Frisch gehäutete Häute wurden vom örtlichen Schlachthof in Chennai, Indien, gekauft. Rohe Rindsbeschnittabfälle wurden in der Lederverarbeitungseinheit des CSIR-Central Leather Research Institute in Chennai, Indien, gesammelt. Hautpulver wurde aus rohen Rinderhautabfällen hergestellt und mit dem herkömmlichen Verfahren behandelt, um unerwünschte Haare und Fleisch zu entfernen, basierend auf unserem vorherigen Bericht37. Alle Chemikalien hatten Analysenqualität und wurden ohne weitere Reinigung verwendet. Die verwendeten Chemikalien waren Natriumhydroxid (SD Fine Chem Limited, 98 %), Natriumchlorit (LOBA Chemie, 80 %), wasserfreies Natriumsulfit (EMPARTA, 98 %), Essigsäure (SRL, 99,9 %), Aceton (SD Fine Chem Limited). ), Zitronensäure, Titan(IV)isopropoxid (Sigma Aldrich, 97 %), Eisen(II)sulfat (SD Fine Chem Limited, 99 %), Eisen(III)sulfat (SD Fine Chem Limited, 75 %), Ammoniak ( Rankem), Isopropanol (Qaligens, 70 %), Ethanol (Hayman, 100 %) und Salpetersäure (SD Fine Chem Limited, 69–72 %).

Kenaffasern wurden getrocknet und in kleine Stücke geschnitten. 20 g getrocknete Fasern wurden mit 300 ml 6 %iger NaOH (Gew./Vol.) 1 Stunde lang gekocht. Die vorbehandelten Fasern wurden gewaschen und in einem Labormischer 3 Minuten lang gemahlen, um breiartige Fasern herzustellen. Anschließend wurde der Delignifizierungsprozess durchgeführt, indem die breiartigen Fasern mit 300 ml 0,7 % (Gew./Vol.) Natriumchlorit bei pH 4 gebleicht, mit 5 % Essigsäure eingestellt und 3 Stunden lang gekocht wurden. Der teilweise ligninfreie Faserrückstand wurde mit destilliertem Wasser bis zum neutralen pH-Wert gewaschen. Der neutralisierte Faserrückstand wurde mit 300 ml 5 % (Gew./Vol.) Natriumsulfit 5 Stunden lang gekocht, um das Lignin vollständig und die Hemizellulose teilweise zu entfernen. Die erhaltene Holocellulose wurde mit 300 ml 17,5 %iger (Gew./Vol.) Natriumhydroxidlösung 5 Stunden lang gekocht, um die Hemicellulosen zu entfernen. Die isolierte Cellulose wurde mit destilliertem Wasser bis zum neutralen pH-Wert gewaschen und an der Luft getrocknet38.

Die Fe3O4-NPs wurden durch die Kopräzipitationsmethode synthetisiert. Kurz gesagt, 250 ml des Erlenmeyerkolbens, der 100 ml 0,1 M FeCl3 und 100 ml 0,05 M FeSO4·7H2O enthielt, wurden 30 Minuten lang bei 60 °C gerührt. Dann wurden 25 % Ammoniaklösung tropfenweise zugegeben, bis der pH-Wert 10 erreichte, was zu einem dunkelgelben Niederschlag führte. Die erhaltenen Fe3O4-NPs wurden gründlich mit destilliertem Wasser bis zum neutralen pH-Wert gewaschen und durch 20-minütige Zentrifugation bei 10.000 U/min abgetrennt. Die gereinigten NPs wurden 8 Stunden lang in einem Heißluftofen bei 100 °C getrocknet und 2 Stunden lang bei 500 °C unter einer Stickstoffumgebung kalziniert.

Für die Synthese von TiO2-NPs mithilfe der Sol-Gel-Methode wurden 5 ml Titan(IV)-isopropoxid zu 20 ml Ethanol gegeben und die Mischung 30 Minuten lang bei 500 U/min bei 60 °C gerührt. Dann wurde eine Mischung aus 20 ml Ethanol/Wasser (1:1) und 2 ml HNO3 (72 %) tropfenweise zugegeben. Die resultierende Mischung wurde weitere 3 Stunden lang bei 100 °C mit 1000 U/min gerührt, um ein Gel zu bilden. Das erhaltene Produkt wurde 20 Minuten lang bei 10.000 U/min zentrifugiert. Das gesammelte Pellet wurde mit destilliertem Wasser und dann mit Ethanol gewaschen und 8 Stunden lang in einem Heißluftofen bei 100 °C gehalten und 2 Stunden lang bei 500 °C unter einer Stickstoffumgebung kalziniert.

Magnetische bimetallische Fe3O4@TiO2-NPs wurden durch die chemische Reduktionsmethode synthetisiert. Bei diesem Verfahren wurden 5 ml Titan(IV)-isopropoxid in 25 ml Isopropanol gelöst. Anschließend wurden 0,2 g der vorsynthetisierten Fe3O4-NPs unter kräftigem Rühren bei 600 U/min für 1 Stunde bei 80 °C zugegeben. Dazu wurden 100 ml einer 0,1 M Zitronensäurelösung unter kontinuierlichem Rühren bei 300 U/min 3 Stunden lang tropfenweise zugegeben, um einen braunen Niederschlag zu ergeben (magnetische bimetallische Fe3O4@TiO2-NPs). Die erhaltenen magnetischen NPs wurden durch 20-minütige Zentrifugation bei 10.000 U/min gereinigt, mit Ethanol gewaschen und 8 Stunden lang in einem Heißluftofen bei 100 °C gehalten und 2 Stunden lang bei 500 °C unter einer Stickstoffumgebung kalziniert.

Die abgewogene Menge organischer Fasern (Kollagen und Kenaf-Faser-Cellulose) im Verhältnis 1:1 wurde in 90 ml 0,5 M Eisessig unter Verwendung eines Homogenisators (Ika, T25) 10 Minuten lang bei 4 °C gelöst. Der Gewichtsprozentsatz der magnetischen BFT-NPs wurde basierend auf dem Gewicht der organischen Fasern berechnet und es wurden drei Bioschwämme hergestellt, nämlich KFCC, KFCC-BFT5 und KFCC-BFT10, entsprechend 0, 5 und 10 % (Gew./Gew.). ) von BFT in der Mischung. Das BFT wurde mit dem Lark Probe Sonicator 2 Minuten lang beschallt und der organischen Kollagen-Cellulose-Mischung zugesetzt. Die Mischung wurde 1 Stunde lang bei 4 °C homogenisiert, in Platten mit 12 Vertiefungen überführt und 2 Stunden lang in einem Gefrierschrank (–40 °C) aufbewahrt. Anschließend wurden die gefrorenen Produkte 24 Stunden lang in einem Lyophilisator (Delvac Gefriertrockner) aufbewahrt, um hybride magnetische KFCC-BFT-Bioschwämme zu erhalten.

Die photokatalytische Aktivität der Hybrid-Bioschwämme wurde untersucht, indem der Abbau des wasserlöslichen Kristallviolettfarbstoffs (CV) unter sichtbarem Licht und Sonnenlicht unter Umgebungsbedingungen analysiert wurde. Die anfängliche CV-Konzentration beträgt 2,5 × 10−5 mol/L. Die Photoabbaureaktion wurde in einem 100-ml-Becherglas mit 30 ml CV-Farbstoff durchgeführt. Vor der Photoabbaureaktion wurde das Becherglas mit 30 ml CV-Farbstoff und Bioschwamm 30 Minuten lang im Dunkeln gerührt, um ein Adsorptions-Desorptions-Gleichgewicht herzustellen. Anschließend wurde die Lösung mit 200 W Hg (Xe) mit einer Mitteldrucklampe (66.454 Newport Oriel Instrument) bei Raumtemperatur bestrahlt oder 180 Minuten lang bei neutralem pH-Wert direkt Sonnenlicht bei Umgebungstemperatur ausgesetzt. Das Becherglas mit der Probe wurde während der Bestrahlungsvorgänge 20 cm von der Lichtquelle entfernt gehalten. In regelmäßigen Abständen von 10 Minuten wurden Proben von bis zu 1 ml zur UV-sichtbaren Untersuchung entnommen.

Die Öladsorptionsfähigkeit des Nanokomposits wurde gemäß der ASTM: F726-12-Methode39 bestimmt. Ein abgewogener trockener Bioschwamm (m0) wurde in einen Becher mit überschüssigem gebrauchtem Motoröl gegeben und 15 Minuten lang darin eingetaucht. Dann wurde der Schwamm entfernt, 2 Minuten lang abtropfen gelassen und das Nassgewicht ermittelt (m1). Die Öladsorptionsfähigkeit als Verhältnis von adsorbiertem Öl zum Trockenschwammgewicht wurde wie folgt berechnet.

Dabei ist m0 das anfängliche Trockengewicht des Schwamms, m1 das Gewicht des Schwamms am Ende des Öltests und m = (m1 − m0) adsorbiertes Nettoöl. Die Recyclingfähigkeit und Wiederverwendbarkeit des Hybrid-Bioschwamms wurde auch gemäß ASTM:F726-12 mithilfe der Zentrifugationsmethode untersucht. Die Zentrifugation wurde 5 Minuten lang bei 5000 U/min und 25 °C durchgeführt. Zusätzlich wurde der Bioschwamm in eine Petrischale gegeben, die überschüssiges destilliertes Wasser und 0,5 g gebrauchtes Motoröl enthielt, um die Fähigkeit des Schwamms zu testen, Öl aus einer Öl-Wasser-Mischung zu absorbieren und den Schwamm in einem Magnetfeld zu verfolgen. Mit Hilfe eines starken Magneten wurde der Schwamm 15 Minuten lang durch die Petrischale bewegt, um das Öl zu absorbieren. Dann wurde der Schwamm entfernt und 2 Minuten lang abgelassen und das adsorbierte Öl herausgedrückt. In jeder Phase des Prozesses wurden digitale Fotos aufgenommen.

Die kristalline Struktur von TiO2-, Fe3O4- und BFT-NPs wurde mit einem Rigaku Miniflex (II)-Tischdiffraktometer mit Ni-gefilterter Cu-Kα-Strahlungsquelle (λ = 1,5418 nm) im Winkelbereich von 20° bis 80° bei einer Goniometergeschwindigkeit von 5 untersucht °C/min bei Raumtemperatur. Um die Phase der Proben zu identifizieren, wurden XRD-Ergebnisse in die Software des Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS) hochgeladen und der Bericht erstellt. Die durchschnittliche Kristallit-d-Größe von NPs wurde mithilfe der Debye-Scherrer-Gleichung bestimmt.

Dabei stellt k die Konstante (0,89) dar, λ steht für die Wellenlänge des Röntgenstrahls (1,5418 nm), β bezeichnet die volle Breite bei der Hälfte des Maximums des Beugungspeaks und θ ist der Bragg-Winkel. Dynamische Lichtstreuungsmessungen (DLS) der vorbereiteten NPs wurden mit Zetasizer Nano ZS, Serie ZEN 3600, Malvern Instruments, analysiert, um die Partikelgröße zu ermitteln. UV-Vis-Spektren der NPs wurden mit einem UV-Vis-Spektrophotometer (Shimadzu UV-1800) erhalten. Das Spektrum wurde von 200 bis 800 nm mit einem Scanintervall von 0,5 nm aufgenommen. UV-Vis-Diffusionsreflexionsspektren (UV-Vis-DRS) von bimetallischen NPs und Bioschwämmen wurden in einem UV-Vis-NIR-Spektrophotometer (Agilent Technologies) aufgenommen, um die Bandlückenenergie zu bestimmen.

Die Morphologien der Proben wurden mit einem Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FESEM, TESCAN, Modell-CLARA, Tschechische Republik) untersucht, das mit einer energiedispersiven Röntgenspektroskopie (EDX) ausgestattet war. Für die hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie-Analyse (HRTEM, JEOL JEM 3010) von BFT-NPs wurden 5 µL der Probe in 1 ml HPLC-Ethanol unter Verwendung von Wasserbadbeschallung für 30 Minuten dispergiert und 20 µL der dispergierten NPs wurden darüber aufgetragen Kupfergitter und bei Raumtemperatur getrocknet. Die Probe wurde bei einer Spannung von 200 kV unter Verwendung eines LaB6-Filaments beobachtet. Um die Oberflächenzusammensetzungen der Nanokomposite zu analysieren, wurde Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) mit dem ESCALAB 250 xi von Thermo Scientific durchgeführt. Während Porengröße und Porendurchmesser mithilfe des Barrett-Joyner-Halenda-Ansatzes (BJH) bestimmt wurden, wurde die Oberfläche mithilfe der Brunauer-Emmett-Teller-Theorie (BET) geschätzt. Für die extrahierten Cellulose-, Kollagen- und synthetisierten Bioschwammproben wurde eine Fourier-transformierte Infrarot-Spektroskopie (FT-IR) mit einem Jasco-Spektrometer (Modell Nr. 4700) durchgeführt. Die Oberflächenbenetzbarkeit von Schwämmen wurde durch den Kontaktwinkel von Wasser und den Kontaktwinkel von Öl (Hexadecan) mit einem 5-µL-Tröpfchen charakterisiert. Die Messungen wurden mit einem Kontaktwinkelmessgerät (Holmar, Serie HO-IAD-CAM-01) bei Raumtemperatur durchgeführt. Die magnetischen Eigenschaften von BFT, KFCC-BFT5 und KFCC-BFT10 wurden bei Raumtemperatur mit einem Vibrationsprobenmagnetometer (VSM, Lakshore VSM 7410S) gemessen.

Abbildung 1 zeigt die XRD-Muster der synthetisierten NPs. Die Beugungspeaks bei 2θ-Winkeln von 25,4°, 37,8°, 48,1°, 54,1°, 55,3°, 62,9°, 68,7°, 70,5° und 75,3° können den (101), (004), (200) zugeordnet werden ), (105), (211), (204), (116), (220) und (215) Kristallebenen der Anatas-TiO2-Phase (JCPDS Nr. 021-1272)40. Die Magnetit-NPs zeigen Beugungspeaks bei 2θ-Winkeln von 30,2°, 35,6°, 43,3°, 53,7°, 57,5°, 62,9° und 74,5°, entsprechend (220), (311), (400), (422), ( 511), (440) und (533) Kristallebenen der kubischen Fe3O4-Phase (JCPDS Nr. 65-3107)41. Die scharfen und intensiven Kristallinitätspeaks bei 2θ-Winkeln von 25,4° und 35,6°, die den (101)- und (311)-Ebenen von TiO2 bzw. Fe3O4 entsprechen, sind zusammen mit allen anderen Peaks beider im Beugungsmuster magnetischer BFT-NPs vorhanden die Nanopartikel. Die Kristallitgröße von Fe3O4 und TiO2 wurde mit 24 bzw. 15 nm unter Verwendung der Scherrer-Formel gemäß Gleichung (1) berechnet. 2. Darüber hinaus wurde der Wert für den Abstand zwischen den Ebenen mit 0,25 und 0,34 nm berechnet, der sich aus dem intensiven Peak der Fe3O4-Ebene (311) bzw. der TiO2-Ebene (101) ergab. Es ist jedoch interessant festzustellen, dass die Intensität der Peaks, die Fe3O4 entsprechen, geringer ist als die von TiO2. Dies könnte auf die höhere Menge an TiO2 zurückzuführen sein, die in den Bimetall-NPs im Vergleich zu Fe3O4 vorhanden ist.

Röntgendiffraktogramme der synthetisierten Nanopartikel, nämlich (a) TiO2, (b) Fe3O4 und (c) magnetisches BFT.

Die Morphologie der magnetischen BFT-NPs wurde mit HRTEM untersucht. Abbildung 2a zeigt zufällig verteilte Fe3O4-NPs, die mit TiO2-NPs beschichtet sind. Das Ergebnis lässt darauf schließen, dass die magnetischen BFT-NPs in aggregierter Form miteinander in Kontakt stehen und nicht die typischen Kern-Schale-Konfigurationen aufweisen. Die in den Bimetall-NPs vorhandenen Fe3O4- und TiO2-Partikel scheinen in der Größenordnung von 20–25 nm zu liegen, obwohl sie in Kontaktaggregaten vorliegen. Der hier beobachtete Partikelgrößenbereich ist vergleichbar mit der ursprünglichen Kristallitgröße von Fe3O4 und TiO2 NP, die aus XRD-Daten ermittelt wurde. Das HRTEM-Bild (Abb. 2b) zeigt, dass der Gitterzwischenschichtabstand von Fe3O4 und TiO2 0,24 bzw. 0,33 nm beträgt und mit den (311)- und (101)-Ebenen der jeweiligen Oxide zusammenfällt, wie durch XRD-Muster gezeigt42. Die durchschnittliche Partikelgröße von TiO2-NPs, Fe3O4-NPs und unkalzinierten BFT-NPs, gemessen durch DLS, beträgt 41, 250 bzw. 391 nm, wie in Abbildung S1 dargestellt. Nach zweistündiger Kalzinierung bei 500 °C scheint es, dass BFT-NPs mit der Zunahme der Partikelgröße auf 703 nm agglomeriert wurden. Insgesamt ist die durch DLS beobachtete Partikelgröße viel größer als die durch XRD und HRTEM erhaltenen Werte, was auf die Wechselwirkung von Wassermolekülen auf der NP-Oberfläche während der DLS-Messung zurückzuführen ist. Die UV-Vis-Absorptionsspektren von unberührten TiO2-, Fe3O4- und BFT-NPs sind in Abb. 2c dargestellt. Die Absorptionsbande reiner TiO2-NPs liegt im Bereich von 300–350 nm, also im UV-Bereich, während die Magnetit-Fe3O4-NPs die Absorptionsbande bei 350–450 nm zwischen UV- und sichtbaren Bereichen aufweisen. Im Gegensatz dazu ist zu beachten, dass die BFT-NPs durch eine breite Bande zwischen 350 und 530 nm gekennzeichnet sind, die im sichtbaren Bereich (400–800 nm) eine relativ hohe Absorption aufweist. Der Zusatz einer Magnetiteinheit führt zu einer Rotverschiebung der Absorptionskanten zu einer längeren Wellenlänge im Vergleich zu reinem TiO2. Fe3O4 fördert die Bewegung von Elektronen vom Valenzband zum Leitungsband und führt so zu einer Verschiebung der TiO2-Absorption im Bereich seiner photokatalytischen Reaktion5,17.

(a) HRTEM-Bilder der magnetischen BFT-NPs mit niedriger und (b) hoher Vergrößerung. Gitterzwischenschichtabstände, die durch die (101)-Kristallebenen von TiO2 und (311)-Kristallebenen von Fe3O4 entstehen, sind im HRTEM-Bild mit hoher Vergrößerung deutlich zu erkennen. (c) UV-Vis-Spektren von unberührten und BFT-NPs und (d) MH-Kurven von BFT10 (Pulver Fe3O4@TiO2) und Hybrid-Bioschwämmen (KFCC-BFT5, KFCC-BFT10), analysiert mit VSM.

Bimetall-NPs und magnetische hybride organisch-anorganische Bioschwämme wurden anhand der Magnetisierung bei Raumtemperatur mittels VSM auf ihr magnetisches Verhalten hin charakterisiert. Abbildung 2d zeigt typische S-förmige Kurven mit perfekter Sättigungsmagnetisierung, die das ferromagnetische Verhalten der bimetallischen NPs und der Bioschwämme anzeigen. Im Vergleich zu reinen BFT-NPs (mit einer Sättigungsmagnetisierung von 8,60 emu/g) wurden die Sättigungsmagnetisierungswerte von Bioschwämmen für KFCC-BFT10- und KFCC-BFT5-Nanokomposite als Funktion der Dosierung auf 1,44 bzw. 0,86 emu/g reduziert von BFT. Die Hystereseschleifen sind in den Abbildungen S2a und b dargestellt. Es ist ersichtlich, dass sowohl die reinen BFT-NPs als auch die Bioschwämme eine Koerzitivfeldstärke von etwa 118 Oe aufweisen. Während die remanente Magnetisierung für die BFT-NPs etwa 1,4 emu/g und für die KFCC-BFT5- und KFCC-BFT10-Nanokomposite 0,16 bzw. 0,24 emu/g beträgt, verhält sich das ähnlich wie der Sättigungsmagnetisierungstrend.

Das FTIR-Spektrum der aus Kenaffasern extrahierten Cellulose ist in Abb. 3a dargestellt. Die Bande bei 3336 cm−1 wird der O-H-Streckschwingung und der Wasserstoffbindung der Hydroxylgruppen zugeschrieben. Die Bande bei 2889 cm−1 ist der charakteristische Peak für Alkane, die eine C-H-Streckschwingung der asymmetrischen CH- und CH2-Streckung im Celluloserückgrat aufweisen. Die adsorbierte wasserbindende H-O-H-Bande wird bei 1636 cm-1 beobachtet. Der Absorptionspeak bei 1341 cm−1 entspricht einer CH3-Deformation. Die intensive Bande mit dem Zentrum bei 1031 cm−1 ist mit den CO-Streckschwingungsmodi der Hydroxyl- und Ethergruppen in der Cellulose verbunden. Die Bande bei 900 cm−1 kann auf das Vorhandensein von β-glykosidischen Bindungen zurückgeführt werden und der kleine Peak bei 666 cm−1 ist mit der C-OH-Biegung aus der Ebene verbunden. Es ist interessant, das Verschwinden der charakteristischen Peaks bei 1725 cm−1 und 1505 cm−1 zu bemerken, die der C=O-Streckschwingung der Acetylgruppen in den Hemicellulosen bzw. der C=C-Streckschwingung des Benzolrings des Lignins entsprechen. Dies weist auf eine erfolgreiche Entfernung dieser Komponenten während des Zelluloseextraktionsprozesses hin.

FT-IR-Spektren von (a) KFC, (b) Kollagen, (c) KFCC und (d) KFCC-BFT10.

Das FT-IR-Spektrum von unberührtem Kollagen in Abb. 3b zeigt die charakteristischen Peaks, einschließlich des Amids I (C=O-Streckung) bei 1664 cm−1 und des Amids II (N-H-Biegepaar zur C-N-Schwingung) bei 1546 cm −1, das Amid III (C-N-Streckschwingung und N-H-Biegeschwingung) bei 1244 cm-1, das Amid A (C-N-Streckschwingung und N-H-Biegeschwingung) bei 3343 cm-1 und das Amid B (C- H-Streckung) bei 3081 cm−16. Das KFCC-Bioschwammspektrum zeigt (Abb. 3c) charakteristische Peaks sowohl für unberührtes Kollagen als auch für Cellulose, wobei sich einige Peaks nur geringfügig ändern. Die breite Bande bei 3343 cm−1 entspricht der N-H-Streckschwingung von Amid A von Kollagen, die sich als scharfe Bande verändert und bei der niedrigeren Wellenlänge von 3322 cm−1 vorliegt. Dieses Ergebnis legt nahe, dass die N-H-Gruppe von Kollagen an Wasserstoffbrückenbindungen beteiligt sein könnte43. Interessanterweise verschoben sich die charakteristischen Peaks von unberührtem Kollagen, die der Amid-I-Gruppe entsprechen, von 1664 auf 1644 cm-1, von 1546 auf 1536 cm-1 für die Amid-II-Gruppe und die der Amid-III-Gruppe von 1244 auf 1237 cm-1 , was auf eine Blauverschiebung von 20 cm−1, 10 cm−1 bzw. 7 cm−1 hinweist. Diese Herunterverschiebungen weisen auf eine mögliche Wasserstoffbrückenbindung zwischen den N-H-Gruppen von Kollagen und der Hydroxyl-OH-Gruppe von Cellulose hin43.

Im FTIR-Spektrum (Abb. 3d) des magnetischen Hybrid-Bioschwamms KFCC-BFT10 können wir wichtige charakteristische Peaks von reinem Kollagen und Cellulose beobachten. Mittlerweile werden neue Peaks bei 549, 583 und 660 cm-1 beobachtet, die der Fe-O-Streckschwingung der Magnetit-Fe3O4-, Ti-O- bzw. O-Ti-O-Bindungen entsprechen5,12. Das Vorhandensein von Oxidbindungsspitzen im Bioschwamm weist auf den erfolgreichen Einbau der Metallnanopartikel in den organischen Schwamm hin.

Die Oberflächenmorphologie der Bioschwämme (Abb. 4a – c) zeigt eine mehrschichtige hüllenartige Schwammarchitektur und eine stark vernetzte poröse Netzwerkstruktur, wenn sie durch FESEM untersucht wird (Abb. 4a – c). Aus den Einfügungsbildern (5 μm) geht deutlich hervor, dass die Hybrid-Bioschwämme (Abb. 4b und c) im Vergleich zum ursprünglichen KFCC-Bioschwamm (Abb. 4a) relativ dichte und kompakte Strukturen aufweisen. Darüber hinaus ist aus Abb. 4c ersichtlich, dass die bimetallischen Fe3O4@TiO2-NPs möglicherweise durch Wasserstoffbindungswechselwirkung mit Fe-OH oder Ti-OH25 fest an der Oberfläche und im Inneren der Bioschwammfasern verankert sind. Im Vergleich zum KFCC-Bioschwamm (Abb. 4d) zeigen die EDX-Kartierungsbilder, dass in den Hybrid-Bioschwämmen sowohl organische (C, N, O) als auch anorganische (Ti, Fe) Elemente vorhanden sind (Abb. 4e, F). Zur Untersuchung der Elementzusammensetzung wurde ein ausgewählter Bereich des REM-Bildes aufgenommen und die EDX-Spektralanalyse durchgeführt. Die in Abbildung S3a–c dargestellten EDX-Spektrenergebnisse bestätigen das Vorhandensein von Fe und Ti in den KFCC-BFT-Nanokompositen. Das Vorhandensein von C-, N- und O-Peaks weist auf die Hauptelemente im KFCC (Kenaf-Faser und Kollagen) hin, wie in Abbildung S3a dargestellt. Wie zu sehen ist, ist die Intensität der Fe- und Ti-Peaks im KFCC-BFT10-Nanokomposit (Abbildung S3c) höher als im KFCC-BFT5 (Abbildung S3b), was der Dosierung des BFT entspricht. Es gab keine weiteren Peaks in den Spektren, die auf Verunreinigungen zurückzuführen sein könnten. Diese Ergebnisse belegen die hohe Haftung von bimetallischen Nanopartikeln auf Fe- und Ti-Basis an der KFCC-Oberfläche.

FESEM-Bilder von (a) KFCC-, (b) KFCC-BFT5- und (c) KFCC-BFT10-Bioschwämmen und -Einsätzen zeigen vergrößerte KFC-BFT5- und KFC-BFT10-Schwämme im 5-μm-Maßstab. Elementkartierungsmikroskopische Aufnahmen von (d) KFCC-, (e) KFCC-BFT5- und (f) KFCC-BFT10-Bioschwämmen im synthetisierten Zustand.

Zur Untersuchung der Porengröße, des Porendurchmessers und des Porenvolumens des KFCC-BFT10-Bioschwamms wurde die N2-Adsorptions-Desorptionstechnik eingesetzt. Wie in Abb. 5a gezeigt, zeigte der KFCC-BFT10-Bioschwamm eine charakteristische Hystereseschleife in der Adsorptions-Desorptions-Isotherme. Gemäß der IUPAC-Klassifizierung weist die N2-Adsorptions-Desorptions-Isotherme des KFCC-BFT10-Bioschwamms ein Isothermenmuster vom Typ IV mit einer H3-Hystereseschleife auf, was bedeutet, dass der KFCC-BFT10-Bioschwamm zu einem typischen mesoporösen Material gehört. Der Bioschwamm KFCC-BFT10 besitzt eine spezifische Oberfläche von 40,9 m2/g nach Brunauer-Emmett-Teller (BET). Die Porengrößenverteilung des KFCC-BFT10-Bioschwamms (Abb. 5b) zeigt zwei Maxima. Ein sehr schmaler Peak bei 2,2 nm und eine breite Porengrößenverteilung von 3 bis 6 nm weisen auf eine ziemlich breite Porenverteilung hin. Der vorbereitete KFCC-BFT10-Bioschwamm weist ein Porenvolumen von 0,042 cm3/g auf (Abb. 5c). Die große Oberfläche und das erhaltene Porenvolumen können ausreichende Oberflächenstellen für eine erhöhte photokatalytische Aktivität und Ölsorption bieten.

(a) BET-Diagramm (N2-Adsorptions-Desorptions-Isotherme) für KFCC-BFT10-Bioschwamm, (b) BJH-Porengrößenverteilungsdiagramm für KFCC-BFT10-Bioschwamm. (c) BJH-Porenvolumendiagramm für KFCC-BFT10-Bioschwamm.

Die chemische Zusammensetzung und elektronische Struktur des entwickelten Photokatalysators wurden anhand der XPS-Spektren bestimmt. Die XPS-Vermessungsspektren von KFCC-, BFT- und KFCC-BFT10-Bioschwamm sind in Abb. 6a dargestellt, und die Kernspektren von Fe 2p und Ti 2p sind in Abb. 6b – e dargestellt. Wie in Abb. 6a zu sehen ist, sind die Peaks von Fe 2p, Ti 2p, C 1s, N 1s, O 1s und O 2s in den Spektren von unberührtem BFT-, KFCC- und KFCC-BFT10-Bioschwamm sichtbar. Diese für die Nanopartikel, die Hybridbiopolymermatrix und die Nanokomposite durch XPS-Analyse erhaltenen Elementzusammensetzungen stimmen mit den FESEM-EDX-Daten überein und bestätigen weiterhin, dass die Proben frei von jeglichen Verunreinigungen sind. Der makellose BFT- und KFCC-BFT10-Bioschwamm zeigte zwei charakteristische Peaks von Fe3+ 2p3/2 und Fe3+ 2p1/2 in den Fe 2p-Spektren bei 710,6 bzw. 724,1 eV (Abb. 6b und c). Es zeigt, dass die vorherrschende Form der Fe-Spezies in den Nanokompositen der Fe3+-Zustand ist. Darüber hinaus konnten die Bindungsenergien bei 713,7 und 718,4 eV in den Fe 2p-Spektren von reinem BFT dem Fe3+ in der Spinellstruktur zugeschrieben werden, und die Bindungsenergie bei 727,4 eV konnte dem mit einer Hydroxylgruppe gebundenen Fe3+ zugeschrieben werden. Allerdings ändert sich die Bindungsenergie in den Fe 2p-Spektren des KFCC-BFT10-Bioschwamms leicht auf 713,4, 719,0 bzw. 727,5 eV. Dies bedeutete, dass die Elektronen im KFCC-BFT10-Bioschwamm einen größeren Einfluss auf Fe3+ haben könnten. In den Ti 2p-Kernspektren des unberührten Bioschwamms BFT10 und KFCC-BFT10 (Abb. 6d und e) sind zwei einzigartige Peaks bei 458,4 und 464,3 eV zu sehen, die Ti 2p3/2 und Ti 2p1/2 zugeschrieben werden Dies weist darauf hin, dass das Titan hauptsächlich als Ti4+ in der Anatas-TiO2-Form vorliegt. Dies steht im Einklang mit unseren XRD-Daten und auch verschiedenen Literaturwerten44,45. Somit wird festgestellt, dass Fe in Fe3O4@TiO2 einen Oxidationszustand von +3 aufweist, wohingegen Ti vierwertig vorliegt und daher sowohl Fe3+ als auch Ti4+ in Oxidform und nicht in rein metallischer Form vorliegen. Die O 1s-Kernniveau-XPS-Spektren von unberührten BFT-, KFCC- und KFCC-BFT10-Bioschwämmen sind in Abb. 7 dargestellt. Der Bindungsenergiebereich für den O 1s-Peak beträgt 528–534 eV. Sauerstoff kann in zwei verschiedenen Molekülzuständen vorliegen, nämlich O2− und O2− mit Bindungsenergiewerten von etwa 530 bzw. 531,5 eV. Für KFCC- und KFCC-BFT10-Bioschwamm erscheint der O 1s-Peak bei 530,7 bzw. 531,5 eV. Diese Komponente resultiert typischerweise aus nichtstöchiometrischem Oberflächensauerstoff oder OH aus der Luft. Das in den Oxiden vorhandene Oberflächen-O2 ist für die Existenz eines Peaks bei 532,2 eV verantwortlich. Im Fall von BFT werden in den Kernspektren von O 1s zwei Peaks beobachtet. Die bei 529,7 eV beobachtete Komponente mit niedriger Bindungsenergie wird dem O2− bildenden Oxid zugeschrieben, während der Peak bei 530,8 eV OH− zugeordnet wird. Wie man sehen kann, zeigen XPS-Daten, dass Eisen im chemischen Zustand von Fe3+ vorliegt und Sauerstoff überwiegend im Zustand von O2− vorliegt, was die Bildung von Fe2O3 bestätigt. Kurz gesagt, das Fe-Element im KFCC-BFT10-Bioschwamm ist positiver geladen, was zur Regeneration von Fe3+ beitragen und somit die photokatalytische Abbaureaktion stimulieren könnte.

(a) XPS-Vermessungsspektren von KFCC-, BFT- und KFCC-BFT10-Bioschwamm. Die entfalteten XPS-Spektren auf Fe-2p-Kernebene von (b) BFT und (c) KFCC-BFT10. Die auf Ti 2p-Kernebene entfalteten XPS-Spektren von (d) BFT und (e) KFCC-BFT10.

Auf O 1s-Kernebene entfaltete XPS-Spektren von (a) BFT, (b) KFCC und (c) KFCC-BFT10-Bioschwamm.

Die Bandlückenenergie der so hergestellten Bioschwämme wurde ebenfalls untersucht. Aus Abb. 8a ist ersichtlich, dass die Bandlückenenergie von Kollagen- und KFCC-Schwämmen etwa bei etwa 5,1 eV liegt und viel höher ist als die des Hybrid-Bioschwamms KFCC-BFT10, die bei etwa 2,5 eV liegt. Es ist ersichtlich, dass die Bandlückenenergie von Bioschwamm ohne bimetallische Nanopartikel doppelt so hoch ist wie die Bandlückenenergie von KFCC-BFT10. Der mögliche Grund für die Abnahme der Bandlückenenergie könnten die effektiven Wechselwirkungen von Ti-O-Fe-Bindungen in der KFCC-Matrix sein5,17. Diese verringerte Bandlückenenergie zusammen mit der rotverschobenen Absorption im sichtbaren Bereich weist darauf hin, dass der hybride KFCC-BFT10-Bioschwamm unter sichtbarem Licht oder direkter Sonneneinstrahlung angeregt werden kann, mehr Elektron-Loch-Paare zu erzeugen und so die photokatalytische Abbauaktivität organischer Schadstoffe zu erhöhen .

(a) UV-sichtbare diffuse Reflexionsspektren von Kollagen-, KFCC-, KFCC-BFT5- und KFCC-BFT10-Bioschwämmen. Wasserkontaktwinkel der Hybrid-Bioschwämme (b) KFCC-BFT5 und (c) KFCC-BFT10.

Die Wasserkontaktwinkel der Hybrid-Bioschwämme sind in Abb. 8b und c dargestellt und nach der Wechselwirkung mit den bimetallischen Nanopartikeln wurden relativ hohe Wasserkontaktwinkelwerte erreicht. Mit zunehmendem Anteil an Bimetall-NP im Schwamm nimmt auch der Wasserkontaktwinkel zu. Dieser Befund legt nahe, dass die so hergestellten Bioschwämme einigermaßen hydrophob sind. Andererseits drang der Öltropfen bei der Messung des Ölkontaktwinkels schnell in die Hybrid-Bioschwämme ein und der Kontaktwinkel konnte nicht aufgezeichnet werden. Die Benetzbarkeitstests belegen, dass die Hybrid-Bioschwämme eine selektive Benetzbarkeit gegenüber Wasser und Öl aufweisen. Diese Hybrid-Bioschwämme können leicht Öl absorbieren und Wasser abstoßen. Der Wasserkontaktwinkel für den Schwamm aus makellosem Kollagen und Zellulose (KFCC) konnte nicht aufgezeichnet werden, da der Wassertropfen aufgrund der hydrophilen Eigenschaft von Zellulose und Kollagen sofort vom Schwamm absorbiert wurde.

Vorgefertigte Bioschwämme wurden verwendet, um den Abbau des wässrigen Kristallviolettfarbstoffs (CV) unter sichtbarem Licht und Sonnenlicht in Gegenwart von H2O2 zu untersuchen. Wasserstoffperoxid spielt eine entscheidende Rolle beim Abbau von CV durch die Erzeugung zweier starker Hydroxylradikale (HO·)46,47,48. Der Mechanismus für den Abbau von CV in Gegenwart von magnetischen bimetallischen Fe3O4@TiO2-NPs wurde von Vinosel et al.5 beschrieben. Wie in Abb. 9a zu sehen ist, ist die Adsorptionskapazität des Bioschwamms in erster Linie für die Entfernung von etwa 12,4 % verantwortlich. des CV in 30 min unter dunklen Bedingungen, was bis zur Einstellung des Adsorptionsgleichgewichts realisiert wurde. Es wird beobachtet, dass die Schärfe und Intensität des maximalen Absorptionspeaks von CV bei 590 nm mit längerer sichtbarer Beleuchtungszeit abnahm, gefolgt von einer leichten Blauverschiebung für die mit KFCC-BFT5- und KFCC-BFT10-Bioschwämmen behandelten Proben (Abb. 9b). und C).

Photokatalytischer Abbau von Kristallviolett mit (a) KFCC-BFT10 im Dunkeln, (b) KFCC-BFT5 und (c) KFCC-BFT10 bei Bestrahlung mit sichtbarem Licht und (d) KFCC-BFT10 unter Sonnenlichtbestrahlung.

Die photokatalytische Abbaueffizienz von CV-Farbstoff unter Bestrahlung mit sichtbarem Licht beträgt 85,4 bzw. 91,2 % für KFCC-BFT5- und KFCC-BFT10-Bioschwämme. Nach einer Stunde Bestrahlung (Abb. 10a) waren etwa 50 % des CV-Farbstoffs abgebaut, im Fall des KFCC-BFT10-Bioschwamms sogar mehr als 60 % des Farbstoffs. Der hybride KFCC-BFT10-Bioschwamm-Photokatalysator zeigt eine höhere Abbaueffizienz von 91,2 % im Vergleich zu 86 % bei Verwendung von 500 mg reinem Fe3O4@TiO2-Pulver-Photokatalysator in 500 ml Wasser, wie von Vinosel et al.5 berichtet. Wie man sehen kann, ist KFCC-BFT10 Bioschwamm zeigte aufgrund des höheren BFT-Gehalts eine höhere Abbaufähigkeit und war daher einem weiteren photokatalytischen Abbau unter Sonneneinstrahlung ausgesetzt. Die Ergebnisse zeigen einen 86,6 %igen Abbau des CV-Farbstoffs für KFCC-BFT10-Bioschwamm unter Sonnenlicht (Abb. 9d). Wie in Tabelle 1 gezeigt, ist der photokatalytische Abbau des in dieser Studie synthetisierten KFCC-BFT10-Bioschwamm-Photokatalysators mit anderen ähnlich beschriebenen Photokatalysatoren vergleichbar, mit dem zusätzlichen Vorteil der einfachen biologischen Abbaubarkeit des Photokatalysatorträgers. Der mit dem KFCC-BFT10-Bioschwamm erzielte bessere photokatalytische Abbau kann durch die 3D-makroporöse Struktur und das Schwimmverhalten (geringe Dichte ~ 9 mg.cm−3) erklärt werden, die dem Photokatalysator die Fähigkeit verleihen, die photokatalytische Sauerstoffanreicherungsaktivität in der Luft zu erleichtern –Wasser-Grenzfläche mit stark induziertem Photon und erhöhter Wechselwirkung zwischen dem magnetischen Hybrid-NP-Katalysator und dem CV-Farbstoff aufgrund des Vorhandenseins von BFT auf der Oberfläche sowie den inneren Schichten des Bioschwammträgers.

(a) Abbaugeschwindigkeit des Kristallviolettfarbstoffs als Funktion der Zeit. (b) Ölsorptionskapazität des Bioschwamms und (c) Digitale Fotos, die die Entfernung von Öl mithilfe des Hybrid-Bioschwamms aus der Öl-Wasser-Mischung zeigen. (d) Recyclingfähigkeit des Hybrid-Bioschwamms zur Ölentfernung.

Um die Sorptionsleistung von Bioschwamm als biobasiertem, leicht biologisch abbaubarem und umweltfreundlichem Material zur Beseitigung von Ölverschmutzungen zu bewerten (Abb. 10b–d), wurde die Öladsorptionskapazität untersucht. Aus Abb. 10b ist deutlich zu erkennen, dass beide Hybrid-Bioschwämme eine höhere Adsorptionskapazität von 41,4 bzw. 46,1 g/g für die Bioschwämme KFCC-BFT5 und KFCC-BFT10 im Vergleich zum KFCC-Bioschwamm (37,2 g) aufweisen /G). Diese hohe Adsorptionskapazität des Hybridschwamms kann durch seine 3D-makroporöse Netzwerkstruktur und Hydrophobie bestätigt werden. Ein zusätzlicher Vorteil des entwickelten magnetischen Hybrid-Bioschwamms ist die Fähigkeit, die Bewegung des Schwamms auf der Oberfläche der Öl-Wasser-Emulsion unter einem Magnetfeld zu verfolgen (Abb. 10c). Es ist allgemein bekannt, dass die Ölsorptionskapazität eines Sorptionsmittels hauptsächlich durch einige physikalische Sorptionseigenschaften bestimmt wird, wie z. B. den Kapillareffekt aufgrund der porösen Struktur, Van-der-Waals-Kräfte und die hydrophoben Wechselwirkungen zwischen Sorptionsmittel und Ölen54, und im vorliegenden Fall Die Verfolgung unter dem Magnetfeld wird als zusätzlicher Faktor betrachtet, der die Adsorptionskapazität des Sorptionsmittels steuert.

Die Recyclingfähigkeit und Wiederverwendbarkeit des Sorptionsmittels nach der Ölentfernung ist ein wichtiger Aspekt, der bei der Bewertung der Leistungsmerkmale eines Adsorptionsmittels berücksichtigt werden muss, beispielsweise der Adsorptionskapazität nach wiederholten Adsorptions-Entfernungs-Zyklen und der Abfallentsorgung des Sorptionsmittels nach seiner Verwendung in der Umwelt. Die so zubereiteten Schwämme sind grün und leicht biologisch abbaubar, so dass die Abfallentsorgung nach dem Gebrauch auf natürliche Weise erfolgen kann, ohne dass es zu Schäden für Mensch und Umwelt kommt. Die Daten zur Recyclingfähigkeit und Wiederverwendbarkeit zeigen, dass der Hybrid-Bioschwamm auch nach 5 Zyklen eine hohe Sorptionskapazität aufweist und nur einen geringen Rückgang von 46,1 g/g auf etwa 40 g/g zeigt. Danach sinkt die Ölsorptionseffizienz auf etwa 30 g /g und bleibt bis zu 9 Zyklen relativ konstant (Abb. 10d). Beim Recycling wurde festgestellt, dass der Hybrid-Bioschwamm immer noch eingeschlossenes Öl enthält, was ihn nach der Zentrifugation zu einem klebrigen, hochgepackten und dichten Material macht. Nach jedem Zyklus wurde der Schwamm zweimal 1 Stunde lang in eine Ethanollösung getaucht, gefriergetrocknet und 24 Stunden lang lyophilisiert. Abbildung 10c zeigt, dass das adsorbierte Öl leicht durch Herausdrücken entfernt werden kann und nur eine kleine Menge Öl im KFCC-BFT10-Nanokomposit verbleibt. Das KFCC-BFT10-Nanokomposit konnte leicht mit einer Pinzette vom Öl-Wasser-Gemisch getrennt und für den nächsten Lauf verwendet werden, wodurch sein Potenzial für Ölentfernungsanwendungen mit Recyclingfähigkeit unter Beweis gestellt wurde.

Zusammenfassend wurde ein leicht biologisch abbaubarer magnetischer Bioschwamm auf Kollagen-Cellulose-Basis hergestellt, der mit bimetallischen Fe3O4@TiO2-NPs beladen ist und eine hohe Wirksamkeit zur Farbstoff- und Ölentfernung aufweist. Die strukturelle Morphologieanalyse mittels HRTEM ergab keine Kern-Schale-Struktur, sondern die Ablagerung von TiO2-Nanopartikeln auf der Oberfläche von Magnetit-Fe3O4-Nanopartikeln. Aus Messungen der Magnetisierung bei Raumtemperatur geht hervor, dass der Sättigungsmagnetisierungswert des Bioschwamms im Vergleich zum Wert reiner BFT-NPs und Hystereseschleifen mit einer S-ähnlichen Kurve verringert war, was auf ein ferromagnetisches Verhalten der bimetallischen Nanopartikel und des Bioschwamms hinweist. Die Morphologie des magnetischen Hybrid-Bioschwamms zeigte ein makroporöses 3D-Verbindungsnetzwerk mit BFT-NPs, die an der Oberfläche und im Inneren des Kollagen-Cellulose-Fasernetzwerks gebunden waren, wie durch HRSEM sichtbar gemacht wurde. Die Benetzbarkeitstests zeigten, dass der Einbau der bimetallischen NPs die Hydrophobie und Rauheit der Hybrid-Bioschwämme steigerte. Der so hergestellte Bioschwamm zeigte eine hohe Photoabbauaktivität durch Entfernung des Kristallviolettfarbstoffs von bis zu 91,2 bzw. 86,6 % unter sichtbarem Licht bzw. direkter Sonneneinstrahlung. Es wurde außerdem nachgewiesen, dass eine hohe Ölsorptionskapazität von 46,1 g/g erreicht wurde und das Biosorbens bis zu 9 Zyklen recycelt und wiederverwendet werden kann. Basierend auf den Ergebnissen verfügt der so hergestellte magnetische Hybrid-Bioschwamm über eine doppelte potenzielle Fähigkeit zur Abwassersanierung zur Farbstoffentfernung und zum Management von Ölverschmutzungen, was eine effektive, durch sichtbares Licht gesteuerte photokatalytische Anwendung im industriellen Maßstab nahelegt.

Die während der aktuellen Studie generierten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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EFA dankt CSIR für die Vergabe des TWAS-Postdoktorandenstipendiums (CSIR-TWAS). SN dankt CSIR für die Gewährung eines Senior Research Fellowship. Die Autoren danken CSIR-CLRI für die finanzielle Unterstützung durch das MLP02-Projekt zum Thema „Kollagen und andere proteinbasierte innovative Materialien für heterogene Anwendungen“. Die Autoren danken dem ICP und dem CSIR-CECRI für die Bereitstellung der XPS-Charakterisierungsfunktion. Die Autoren danken CLRI-CATERS für die Analysemöglichkeiten. CSIR-CLRI-Kommunikationsnummer 1795.

Advanced Materials Laboratory, CSIR-Central Leather Research Institute (CSIR-CLRI), Sardar Patel Road, Adyar, Chennai, 600 020, Indien

EF Assanvo, S. Nagaraj & P. ​​​​Thanikaivelan

Labor für Thermodynamik und Umweltphysikalische Chemie, UFR SFA, Nangui Abrogoua University, 02 BP 801, Abidjan 02, Elfenbeinküste

EF Assanvo & D. Boa

Universität Madras, Chepauk, Chennai, 600005, Indien

S. Nagaraj & P. ​​​​Thanikaivelan

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EFA führte die großen Experimente durch. EFA und SN haben den Haupttext des Manuskripts verfasst und alle Abbildungen vorbereitet. PT hat die Arbeit entworfen und das Manuskript bearbeitet. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit P. Thanikaivelan.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Assanvo, EF, Nagaraj, S., Boa, D. et al. Hybride magnetische Bioschwämme aus Kollagen, Zellulose und Fe3O4@TiO2, gewonnen aus tierischen Hautabfällen und Kenaf-Fasern zur Abwassersanierung. Sci Rep 13, 13365 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-40520-y

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Eingegangen: 06. Januar 2023

Angenommen: 11. August 2023

Veröffentlicht: 17. August 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-40520-y

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